1. Introduzione
Nonostante decenni di ricerca, la crescita eteroepitassiale di 3C-SiC su substrati di silicio non ha ancora raggiunto una qualità cristallina sufficiente per applicazioni elettroniche industriali. La crescita viene in genere eseguita su substrati di Si(100) o Si(111), ognuno dei quali presenta sfide distinte: domini antifase per (100) e fessurazione per (111). Mentre i film orientati verso [111] presentano caratteristiche promettenti come una ridotta densità di difetti, una migliore morfologia superficiale e uno stress inferiore, orientamenti alternativi come (110) e (211) rimangono poco studiati. I dati esistenti suggeriscono che le condizioni di crescita ottimali potrebbero essere specifiche dell'orientamento, complicando l'indagine sistematica. In particolare, l'uso di substrati di Si con indice di Miller più elevato (ad esempio, (311), (510)) per l'eteroepitassia di 3C-SiC non è mai stato segnalato, lasciando ampio spazio alla ricerca esplorativa sui meccanismi di crescita dipendenti dall'orientamento.
2. Sperimentale
Gli strati di 3C-SiC sono stati depositati tramite deposizione chimica da vapore (CVD) a pressione atmosferica utilizzando gas precursori SiH4/C3H8/H2. I substrati erano wafer di Si da 1 cm² con vari orientamenti: (100), (111), (110), (211), (311), (331), (510), (553) e (995). Tutti i substrati erano in asse, ad eccezione di (100), dove sono stati testati anche wafer di scarto a 2°. La pulizia pre-crescita ha comportato lo sgrassaggio a ultrasuoni in metanolo. Il protocollo di crescita prevedeva la rimozione dell'ossido nativo tramite ricottura con H2 a 1000 °C, seguita da un processo standard in due fasi: carburazione per 10 minuti a 1165 °C con 12 sccm di C3H8, quindi epitassia per 60 minuti a 1350 °C (rapporto C/Si = 4) utilizzando 1,5 sccm di SiH4 e 2 sccm di C3H8. Ogni ciclo di crescita includeva da quattro a cinque diversi orientamenti del Si, con almeno un (100) wafer di riferimento.
3. Risultati e discussione
La morfologia degli strati di 3C-SiC cresciuti su vari substrati di Si (Fig. 1) ha mostrato caratteristiche superficiali e rugosità distinte. Visivamente, i campioni cresciuti su Si(100), (211), (311), (553) e (995) apparivano speculari, mentre altri variavano da lattiginosi ((331), (510)) a opachi ((110), (111)). Le superfici più lisce (che mostravano la microstruttura più fine) sono state ottenute su substrati (100)2° off e (995). Sorprendentemente, tutti gli strati sono rimasti privi di cricche dopo il raffreddamento, incluso il 3C-SiC(111) tipicamente soggetto a stress. Le dimensioni limitate del campione potrebbero aver impedito la formazione di cricche, sebbene alcuni campioni presentassero una curvatura (deflessione di 30-60 μm dal centro al bordo) rilevabile al microscopio ottico a ingrandimento 1000x dovuta allo stress termico accumulato. Gli strati fortemente incurvati cresciuti su substrati Si(111), (211) e (553) hanno mostrato forme concave che indicano una deformazione di trazione, richiedendo ulteriori lavori sperimentali e teorici per correlarli con l'orientamento cristallografico.
La figura 1 riassume i risultati XRD e AFM (scansione a 20×20 μ m2) degli strati 3C-SC cresciuti su substrati di Si con diversi orientamenti.
Le immagini di microscopia a forza atomica (AFM) (Fig. 2) hanno corroborato le osservazioni ottiche. I valori quadratici medi (RMS) hanno confermato le superfici più lisce sui substrati (100)2° e (995), caratterizzati da strutture granulari con dimensioni laterali di 400-800 nm. Lo strato cresciuto a (110) era il più ruvido, mentre caratteristiche allungate e/o parallele con occasionali bordi netti apparivano in altri orientamenti ((331), (510)). Le scansioni θ-2θ di diffrazione dei raggi X (XRD) (riassunte nella Tabella 1) hanno rivelato un'eteroepitassia riuscita per substrati a basso indice di Miller, ad eccezione di Si(110) che mostrava picchi misti 3C-SiC(111) e (110) indicanti policristallinità. Questa miscelazione di orientamento è stata precedentemente riportata per Si(110), sebbene alcuni studi abbiano osservato 3C-SiC esclusivamente orientato (111), suggerendo che l'ottimizzazione delle condizioni di crescita sia fondamentale. Per indici di Miller ≥5 ((510), (553), (995)), non sono stati rilevati picchi XRD nella configurazione standard θ-2θ poiché questi piani ad alto indice non sono diffrattivi in questa geometria. L'assenza di picchi 3C-SiC a basso indice (ad esempio, (111), (200)) suggerisce una crescita monocristallina, che richiede l'inclinazione del campione per rilevare la diffrazione dai piani a basso indice.
La figura 2 mostra il calcolo dell'angolo piano all'interno della struttura cristallina del CFC.
Gli angoli cristallografici calcolati tra i piani ad alto e basso indice (Tabella 2) hanno mostrato ampi disorientamenti (>10°), spiegandone l'assenza nelle scansioni standard θ-2θ. L'analisi delle figure polari è stata quindi condotta sul campione orientato (995) a causa della sua insolita morfologia granulare (potenzialmente dovuta a crescita colonnare o geminazione) e alla bassa rugosità. Le figure polari (111) (Fig. 3) del substrato di Si e dello strato di 3C-SiC erano quasi identiche, confermando la crescita epitassiale senza geminazione. La macchia centrale appariva a χ≈15°, corrispondendo all'angolo teorico (111)-(995). Sono comparsi tre punti di simmetria equivalente nelle posizioni previste (χ=56,2°/φ=269,4°, χ=79°/φ=146,7° e 33,6°), sebbene un punto debole imprevisto a χ=62°/φ=93,3° richieda ulteriori indagini. La qualità cristallina, valutata tramite la larghezza del punto nelle scansioni φ, appare promettente, sebbene siano necessarie misurazioni della curva di oscillazione per la quantificazione. I dati sui poli per i campioni (510) e (553) devono ancora essere completati per confermare la loro presunta natura epitassiale.
La figura 3 mostra il diagramma del picco XRD registrato sul campione orientato (995), che mostra i piani (111) del substrato di Si (a) e dello strato 3C-SiC (b).
4. Conclusion
La crescita eteroepitassiale di 3C-SiC ha avuto successo sulla maggior parte degli orientamenti del Si, ad eccezione di (110), che ha prodotto materiale policristallino. I substrati Si(100)2° off e (995) hanno prodotto gli strati più lisci (RMS <1 nm), mentre (111), (211) e (553) hanno mostrato una curvatura significativa (30-60 μm). I substrati ad alto indice richiedono una caratterizzazione XRD avanzata (ad esempio, figure polari) per confermare l'epitassia dovuta all'assenza di picchi θ-2θ. Il lavoro in corso include misurazioni della curva di oscillazione, analisi dello stress Raman ed espansione ad ulteriori orientamenti ad alto indice per completare questo studio esplorativo.
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Data di pubblicazione: 08-08-2025